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山崳酸甘油酯Shanyusuan GanyouzhiGlyceryl Behenate

	本品系由山崳酸與甘油經(jīng)酯化而得，主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯與山崳酸三甘油酯。
    【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。
    本品在中溶解，在水或中幾乎不溶。
    熔點(diǎn)	本品的熔點(diǎn)（通則0612）應(yīng)為65～77℃。
    酸值	本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于4。
    值	取本品3.0g，依法測定（通則0713），本品的值應(yīng)不大于3。
    皂化值	本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為145～165。
    過氧化值	本品的過氧化值（通則0713）應(yīng)不大于6。
    【鑒別】（1）取本品適量，用制成每1ml中約含60mg的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對照品適量，加制成每1ml中約含60mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板（臨用前用展開，取出，晾干，再置2.5%硼酸的溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以-（96：4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.02%二氯熒光黃的溶液，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
    （2）脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時(shí)間一致。
    【檢查】游離甘油	取山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下收集的水層溶液，照山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下的方法，自“精密加高酸溶液50ml”起，同法滴定；同時(shí)用水75ml作空白試驗(yàn)。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.3mg的甘油（C3H8O3），本品游離甘油量不得過1.0%。
    水分	取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測定法（通則0832法1）測定，含水分不得過1.0%。
    熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
    鎳	取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋制成每1ml中含0.001μg的溶液，作為對照品溶液；取本品約0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加1%硝酸鎂溶液與10%磷酸二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法不加樣品制備空白供試液。照原子吸收分光光度法（通則0406法），在232nm的波長處分別測定，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。
    重金屬	取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
    砷鹽	取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加5ml與水23ml，依法檢查（通則0822法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
    脂肪酸組成	取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中甲酯化30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液用水洗滌3次，每次2ml，并用無水干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升至250℃，維持10分鐘。進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正己烷制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得低于10 000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序?yàn)樽貦八?、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸，按面積歸一化法以峰面積計(jì)算，依次為不大于3.0%、不大于5.0%、不大于10.0%、不少于83.0%、不大于3.0%與不大于3.0%。
    山崳酸單甘油酯	取本品約1g，精密稱定，置100ml錐形瓶中，加25ml使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，錐形瓶用25ml洗1次，水25ml洗1次，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖1分鐘，靜置分層（若乳化，加冰醋酸1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，層用水洗滌2次，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）。層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中，精密加高酸溶液（取高酸5.4g，加水100ml與冰醋酸1900ml，在暗處放置）50ml，放置60分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，加化鉀試液20ml，放置5分鐘，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)用50ml與水10ml做空白試驗(yàn)（并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%0
    【類別】藥用輔料，潤滑劑和釋放阻滯劑等。
    【貯藏】密閉保存，
    附：山崳酸單甘油酯檢查用的檢查	精密量取高酸溶液50ml，分別置于三個(gè)500ml具塞錐形瓶中，加50ml與水10ml于前兩個(gè)錐形瓶中，加水50ml于第三個(gè)錐形瓶中，再分別加化鉀試液20ml，搖勻，照山崳酸單甘油酯檢查項(xiàng)下方法，自“放置5分鐘”起，同法滴定。含與不含的溶液消耗滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）之差不得過0.5ml。