西安悅來醫(yī)藥科技有限公司

【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭，味甜；有引濕性。

本品在水中易溶，在中微溶，在氯仿或乙迷中不溶。

比旋度 取本品5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g與水適量，振搖使完全溶解，并稀釋至刻度（如溶液不澄明，應(yīng)濾過），依法測定（附錄Ⅵ E），比旋度為＋4.0°至＋7.0°。

【鑒別】 (1) 取本品約5g，加水4ml ，加熱使溶解，放冷，加甲醇7ml 、甲醛1ml與1ml ，搖勻后，靜置2小時至結(jié)晶析出，濾過，結(jié)晶用煮沸的5％溶液20ml溶解，趁熱濾過，濾液放冷使結(jié)晶，濾過，沉淀用甲醇和水等容混合液5ml洗滌后，置五氧化二磷干燥器內(nèi)減壓干燥24小時，依法測定（附錄Ⅵ C），熔點為174～179 ℃。

(2) 取本品約50mg，加水3ml 溶解后，加新制的10％兒茶酚溶液3ml ，搖勻，加6ml ，搖勻，即顯粉紅色。

(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集26圖）一致。

【檢查】酸度 取本品5.0g，加新沸過的冷水50ml溶解后，加指示液3 滴與滴定液(0.02mol/L)0.30ml ，應(yīng)顯淡紅色。

溶液的澄清度與顏色 取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

氯化物 取本品1.4g，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml 制成的對照液比較，不得更濃（0.005％）。

鹽 取本品2.0g，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液2.0ml 制成的對照液比較，不得更濃（0.01％）。

還原糖 取本品10.0g ，置400ml 燒杯中，加水35ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液50ml，加蓋玻璃皿，加熱使在4 ～6 分鐘內(nèi)沸騰，繼續(xù)煮沸2 分鐘，立即加新沸過的冷水100ml,用105 ℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀，再依次用與各10ml洗滌沉淀，于105 ℃干燥至恒重，所得氧化亞銅重量不得過67mg?？偺?取本品2.1g，置250ml 磨口燒瓶中，加溶液(9→1000) 約40ml，加熱回流4 小時，放冷，將液移入400ml 燒杯中，用水10ml洗滌容器并入燒杯中，用24％溶液中和，照還原糖項下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作，所得氧化亞銅重量不得過50mg。

總糖 取本品 2.1g ，置 250ml 磨口燒瓶中，加溶液（9 ->1000）約40ml ，加熱回流 4小時，放冷，將溶液移入400ml 燒瓶中，用水 10ml 洗滌容器并入燒瓶中，用24%溶液中和，照還原糖項目下自“加堿性酒石酸銅溶液50ml ”起依法操作，所得氧化鈉亞銅重量不得過 50mg。

有關(guān)物質(zhì) 取本品約1.5g，置 10ml 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。分別取對照品與山梨醇對照品各約 0.5g ，置 10ml 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高相液相色譜法（附錄V D）試驗，用磺化交聯(lián)的乙烯二乙烯基共聚物為填充劑的強陽離子鈣性交換柱（或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以水為流動相；流速為每分 0.5ml

，柱溫 72-85° C,示差折光檢測器。取系統(tǒng)適用性試驗溶液 20ul注入 相色譜儀，峰與山梨醇的分離度應(yīng)不小于2.0 。取對照溶液2.ul 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10% 。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20ul分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍 。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰的面積不得大于對照溶液主峰面積（20%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（3.0%）

干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0％（附錄Ⅷ L）。

熾灼殘渣 不得過0.1％（附錄Ⅷ N）。

重金屬 取本品2.0g，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查（附錄Ⅷ H法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀5ml 與溴化鉀溴試液0.5ml ，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在（必要時，可滴加溴化鉀溴試液），并隨時補充蒸發(fā)的水分，放冷，加5ml 與水適量使成28ml，依法檢查（附錄Ⅷ J法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002％）。

【含量測定】 取本品約0.2g ，精密稱定，置250ml 量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置瓶中，精密加入高酸鈉（鉀）溶液［取溶液(1→20)90ml 與高酸鈉（鉀）溶液(2.3→1000)110ml，混合制成］50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml ，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml 滴定液(0.05mol/L) 相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6 。

【類別】 利尿脫水藥。